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液相色谱-串联质谱法测定心脏瓣膜置换术患者血浆中华法林的浓度

【作者】周浔 张静 常华

【关键词】 液相色谱-串联质谱法 华法林 心脏瓣膜假体植入 血药浓度

摘要目的建立一种方便、可靠、灵敏的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,测定心脏瓣膜置换术患者血浆中华法林的含量。方法在Agilent G6410A正离子检测模式下,以尼群地平为内标,色谱柱选择Agilent Poroshell 120 Phenyl Hexyl column(2.1 mm×50 mm,2.7μm),流动相A(0.2%甲酸+1%乙腈水溶液)∶B(0.2%甲酸乙腈溶液)=60∶40(体积比);流速为0.3 mL/min;进样量为10μL;柱温为25℃;每个样品的分析周期为4 min。用于定量分析的检测离子为:华法林质荷比(m/z)309→163,尼群地平m/z 361.2→315.1。结果游离华法林的线性范围为5~500 ng/mL,总华法林的线性范围为50~5000 ng/mL,其相关系数r均>0.990;最低定量限相对标准偏差(RSD)均<15%;日内、日间RSD均<15%;蛋白沉淀法对游离华法林和总华法林的提取回收率分别为78.34%~91.59%和87.33%~89.99%,基质效应为87.50%~104.87%,符合生物样品的检测要求。结论本实验所建立的LC-MS/MS法可以用于测定游离及总华法林的含量,为临床个体化用药提供参考。

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        出版单位:《第二军医大学学报》编辑部
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        邮编:200433