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中药复方制剂八宝丹中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析

【作者】 李洋 [1] ; 余静 [1] ; 赵亚红 [2] ; 安泳潼 [2] ; 薛丹 [2] ; 柴逸峰 [3] ; 张国庆 [1] ; 张海 [1]

【关键词】 超高效液相色谱法 四级杆飞

摘要】目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析技术对中药复方制剂八宝丹中的化学成分进行快速分析鉴别。方法 采用安捷伦“Formula-Database Generator”软件自建包括547个化合物的八宝丹化学成分数据库,运用UHPLC-Q-TOF/MS技术采集八宝丹提取物的总离子流色谱图,根据各化学成分的精确质荷比,通过自动比对的方法进行分析鉴别;进一步调节四级杆飞行时间质谱(Q-TOF/MS)的二级碎片电压,根据二级裂解碎片离子对八宝丹中的化学成分进一步确证。色谱分离采用Waters XBridge BEH C18(2.1mm×100mm,2.5μm)液相色谱柱;流动相为乙腈(A)和0.5%甲酸水(B),梯度洗脱:0-5min,5%A;5-25min,5%-95%A;25-30min,95%A。柱温25℃,流速0.8mL/min,柱后分流比为2∶1。质谱分析采用四级杆串联高分辨飞行时间质谱,电喷雾离子源正、负离子模式下扫描(范围均为m/z100-1 500),其毛细管电压分别为3 500V和4 000V,二级质谱碰撞能量为10-40eV。结果 在正、负离子模式下,共鉴别出八宝丹中的化学成分78个,包括皂苷、胆汁酸、氨基酸等。结论 建立了基于UHPLC-Q-TOF/MS的分析方法,可对中药复方制剂八宝丹中的化学成分快速鉴别,阐明了八宝丹的化学物质基础,为八宝丹的质量控制及药理机制研究奠定了基础。

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        出版单位:《第二军医大学学报》编辑部
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