液相色谱-串联质谱法测定原发性肝癌患者血清中7种甾类激素
【作者】
钱跹
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吕磊
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战旗
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李悦悦
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李云青
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张国庆
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赵亮
【关键词】
液相色谱-串联质谱
甾类激
【摘要】目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,用于测定原发性肝癌患者血清中7种甾类激素的含量。方法血清样品采用乙酸乙酯液-液萃取,经丹磺酰氯衍生化后测定。色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C18柱(2.1mm×150mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%(V∶V)甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温为35℃,质谱检测采用动态多反应离子监测模式(MRM)。结果 7种甾类激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、氢化可的松、睾酮、雄烯二酮和黄体酮)在8min内达到基线分离。在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.99,日内及日间精密度RSD均〈15%,提取回收率为80%~119%,基质效应为85%~112%,样品在放置6h后处理、处理后室温放置24h、3个冻融循环以及-80℃保存30d等测定过程中均稳定性良好。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重现性好,适用于原发性肝癌患者体内甾类激素水平检测。
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